پاورپوینت جداسازي و شناسايي تركيبات آلي

 فصل اول بررسي مقدماتي بررسِِي مقدماتي نمونه‌اي که به عنوان مجهول در اختيار شما قرار مي گيرد بايد از جهات زير مورد بررسي قرار گيرد. حالت فيزيکي (جامد يا مايع) رنگ بو سوختن حدود 1/0 گرم از نمونه را در يک کروزه چيني و شعله را به لبه کروزه نزديک کنيد و قابليت اشتغال جسم (در شعله کم) ملاحظه کنيد. سپس شعله را به مقدار بيشتر به آن نزديک کنيد سپس از مشاهدات موارد زير را نتيجه گيري نماييد. اشتغال پذيري و نوع سوختن (قابليت انفجار). شعله زرد يا دوده يي نشانه آروماتيک يا آليفاتيک اشباع نشده است. -شعله زرد و فاقد دوده مربوط به هيدروکربن آليفاتيک است. شعله بي رنگ يا آبي دليل بر وجود اکسيژن است. وجود اکسيژن زياد در ترکيب، شعله را کم يا مانع اشتعال مي شود. بوي گاز و بخارات متصاعد شده. شعله زرد همراه بوي دي اکسيد گوگرد نشانه وجود گوگرد در جسم است. در صورتيکه ترکيب جامد است وضعيت ذوب وتغيير حالت آن باقيمانده سوختن چنانچه پس از سوختن ترکيب، باقيمانده يي در کروزه موجود باشد، بگذاريد به دماي عادي برسد و بعد يک قطره اب مقطر به آن بيافزاييد و با کاغذ تورنسل PH (اسيد، بازي) آنرا امتحان نماييد، قليايي بودن محلول، دليل بر وجود نمک سديم يا فلز ديگر است. سپس يک قطره کلريدريک اسيد رقيق به آن اضافه کنيد، گازي متصاعد مي شود؟ چنانچه سيم پلاتيني در آزمايشگاه موجود بود، آنرا به محتويات کروزه آغشته نماييد و در شعله بگيريد، چنانچه ترکيب داراي فلز باشد رنگ شعله بر حسب نوع فلز تغيير مي کند. بايل اشتاين – انتهاي يک سيم را به صورت دايره کوچکي درآوريد و روي شعله حرارت دهيد تا شعله فقط رنگ خود را داشته باشد و هيچ رنگي ظاهر نشود. سپس سيم را بگذاريد به دماي عادي برسد. سپس آنرا با نمونه آغشته کرده روي شعله حرارت دهيد. رنگ سبز دليل بر حضور هالوژن در ترکيب است. اين ازمايش با جواب مثبت ازمايش نقره نيترات تأييد مي شود. تعيين ثابتهاي فيزيکي تعيين دماي ذوب (MP) در مورد نمونه هاي جامد دماي ذوب بايد تعيين شود. در آزمايشگاه آلي (1) با چگونگي انجام اين آزمايش آشنا شديد. به منظور يادآوري، تصاوير مربوط به اين آزمايش در زير آورده شده است. چنانچه در آزمايشگاه دستگاه موجود باشد معمولاً ساده تر و دقيق تر انجام مي شود (براي يادآوري، به تصوير نوعي دستگاه توجه نماييد). متذکر مي گردد چنانچه دماهي اندازه گيري شده با اعداد موجود در جداول تفاوت داشت (بيش از 3-2 درجه)، در اينصورت ترمومتر بايد تصحيح شود. (آزمايشگاه آلي (1)) دماي جوش (BP) براي اندازه گيري دماي جوش نيز دور روش مرسوم است که در آزمايشگاه آلي (1) آنها را بکار برده ايد به تصاويري ازمراحل اين دو روش که براي يادآوري در اينجا آورده شده است توجه نماييد. الف- روش ميکرو: در اين روش 3-2 قطره از مايع لازم است. ب- روش تقطير: که مقدار زيادي از نمونه را بايد در يک بالن ريخت و دماي جوش را در حال تقطير شدن مايع اندازه گيري مي شود. 3- تعيين جرم ملکولي به روش (Rast) چنانچه تهيه مشتق براي يک نمونه با اشکال مواجه شد، براي تعيين جرم ملکولي از طريق کاهش نقطه ذوب d- کامفر مي توان استفاده کرد. يک لوله آزمايش تميز و خشک و کوچک به ابعاد (mm 50 * 8) را بطور دقيق وزن نماييد. و بعد 50 ميلي گرم از نمونه را در لوله آزمايش بريزيد و دوباره لوله آزمايش با نمونه را دقيقاً توزين نماييد. سپس 5/1 گرم کامفر را در لوله ريخته و مجدداً لوله آزمايش را وزن کنيد. بعد لوله آزمايش را به سرعت روي شعله ملايم حرارت دهيد تا ذوب شود و يک مايع زلال بدست آيد (نبايد به مدت طولاني حرارت داد). بگذاريد لوله آزمايش به دماي عادي برسد و سپس محتويات لوله را روي يک شيشه ساعت تميز بريزيد. سپس آنرا به صورت پودر در آورده و با استفاده از يک لوله موئين نقطه ذوب را بدست آوريد. ارتفاع پودر در لوله موئين نبايد بيش از يک ميلي متر باشد. و دماسنج بايد تا ْ180 را نشان دهد و تقسيم بندي آن تا 1/0 درجه باشد. نقطه ذوب کامفر را هم جداگانه بدست آوريد. تفاوت دو دماي ذوب، مقدار کاهش نقطه کامفر بوسيله ترکيب به کار رفته است. . اکنون جرم ملکولي ترکيب را از رابطه زير بدست مي آوريد. 1000 × w × 7/39M= Δ × W وزن ترکيب w= وزن کامفر W= کاهش نقطه ذوب Δ= ....